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QuEChERS 多功能針式濾器，助力動(dòng)物性食品中金剛烷胺殘留量的測(cè)定

更新時(shí)間：2021-05-06      點(diǎn)擊次數(shù)：1504
 

金剛烷胺，是最早用于抑制流感病毒的抗病du藥。在20世紀(jì)90年代末，曾用于動(dòng)物病毒的預(yù)防和治療。但長期使用金剛烷胺會(huì)使動(dòng)物體內(nèi)產(chǎn)生一定的毒性，這些毒素最終會(huì)累積在人體內(nèi)，從而危害人的身體健康。我國農(nóng)業(yè)部 560 號(hào)公告明確規(guī)定抗病du藥物為禁用獸藥。金剛烷胺在動(dòng)物性食品中殘留量的檢測(cè)是國家食品安全監(jiān)督抽檢中的一個(gè)重要檢測(cè)項(xiàng)目。

安譜實(shí)驗(yàn)根據(jù)國標(biāo)GB31660.5-2019《動(dòng)物性食品中金剛烷胺殘留量的測(cè)定 液相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜法》，使用QuEChERS多功能針式濾器（SBEQ-CE01-PSA-50）將四步凈化步驟整合簡(jiǎn)化為一步操作，提取液經(jīng)過濾器直接過濾至進(jìn)樣瓶中即可上機(jī)檢測(cè)，實(shí)現(xiàn)同時(shí)凈化吸附和微孔濾膜過濾等多種作用功能，極為顯著地減少樣品凈化處理步驟，使操作更為簡(jiǎn)單，大幅提高工作效率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果回收率高，穩(wěn)定性好，可完成國標(biāo)應(yīng)用檢測(cè)。

 

1

 

實(shí)驗(yàn)過程

 
樣品基質(zhì)
 

雞肉、豬肝

 
前處理方法
 

基質(zhì)均質(zhì)后，稱 2g（精確至 20mg）裝入 50mL 帶蓋離心管中加入金剛烷胺 -D15 內(nèi)標(biāo)，加入 10mL 1% 乙酸乙腈，渦旋 2min，3000r/min 離心 5min，收集上清液，重復(fù)提取一次，合并兩次上清液；上清液中加入無水硫酸鈉 3g，正己烷 10mL，渦旋 1min，3000r/min 離心 5min，棄去正己烷層，剩余溶液氮吹干， 用 1.0mL 甲醇溶解殘?jiān)?/span>

 
凈化
 

甲醇提取液勻速通過 QuEChERS 多功能針式濾器，收集凈化液。

 
濃縮復(fù)溶
 

用移液器吸取 0.5mL 凈化后溶液于離心管中，40℃氮?dú)獯蹈?；加?0.5mL 50% 乙腈水溶液，渦旋 30s，10000r/min 離心5min，取上清液上 LC-MS/MS 測(cè)試。

 
基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液
 

取各自空白組織試料，除不加 D15- 金剛烷胺工作液外 , 均按照上述前處理方法制得空白基質(zhì)溶液，準(zhǔn)確量取金剛烷胺和D15- 金剛烷胺標(biāo)準(zhǔn)工作液適量，分別用空白基質(zhì)溶液稀釋，制成金剛烷胺濃度為 20ug/L，D15- 金剛烷胺濃度為 20ug/L 的基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液，臨用現(xiàn)配，供 LC-MS/MS 測(cè)定。

 

 

2

 

色譜條件

色譜柱：Athena C18 2.1×50mm，1.8um （LAEQ-2105UA）

流動(dòng)相：A：5mM 乙酸銨（含 0.1% 甲酸）水溶液；B：乙腈

流速：0.2ml/min

進(jìn)樣量：10uL

程序洗脫：0-0.5min，5%B；3min，95%B；3.5-5min，5%B

質(zhì)譜條件（以 PerkinElmer 為例）：電噴霧離子源，正離子掃描，多反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)，反吹干燥氣60，質(zhì)譜接口加熱溫度 320℃，霧化氣220，ESI 噴霧電壓4500V，輔助加熱氣溫度 300℃。

 

 

3

 

實(shí)驗(yàn)譜圖

圖1 雞肉基質(zhì)金剛烷胺標(biāo)準(zhǔn)曲線

 

圖2 豬肝基質(zhì)金剛烷胺標(biāo)準(zhǔn)曲線

 

圖3 雞肉基質(zhì) -CNW 凈化后提取離子圖

 

圖4 雞肉基質(zhì) - 某 A 品牌凈化后提取離子圖

 

圖5 純?nèi)軇?biāo)準(zhǔn)品提取離子圖

 

圖6 豬肝基質(zhì) -CNW 凈化后提取離子圖

 

圖7 豬肝基質(zhì) - 某 A 品牌凈化后提取離子圖

 

圖8 純?nèi)軇?biāo)準(zhǔn)品提取離子圖

 

 

4

 

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

表1. 雞肉基質(zhì)中金剛烷胺的回收率

 

表2. 豬肝基質(zhì)中金剛烷胺的回收率

 

表3. 三種凈化方法（雞肉基質(zhì)）的金剛烷胺回收率對(duì)比

注：對(duì)比 QuEChERS 多功能針式濾器與 QuEChERS，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示 QuEChERS 多功能針式濾器性能未改變，效果更好。

 

 

5

 

實(shí)驗(yàn)結(jié)論

采用所開發(fā)的 SBEQ-CE01-PSA-50 小柱進(jìn)行兩種類型基質(zhì)（雞肉、豬肝）中的 0.01ug/g 金剛烷胺加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，樣品間平行性良好，RSD值較小，基質(zhì)適應(yīng)性較好，雜質(zhì)去除效果較好，除雜后基質(zhì)效應(yīng)小，優(yōu)于某 A 品牌。加標(biāo)回收率優(yōu)于傳統(tǒng)的 QuEChERS 和某 A 品牌凈化方法。因此，QuEChERS 多功能針式濾器性能優(yōu)異，可完成國標(biāo)應(yīng)用檢測(cè)。

 

 

6

 

實(shí)驗(yàn)耗材