丙烯酰胺再次重出江湖
在曲奇餅干和甜酥中“興風(fēng)作浪”
近日,由權(quán)wei媒體爆出某公司銷售的一款餅干被發(fā)現(xiàn)含有基因毒性和致癌性的丙烯酰胺。
丙烯酰胺常見于油炸和烘烤食品中,例如餅干。由于其具有潛在的神經(jīng)毒性、遺傳毒性和致癌性,很容易引起公眾恐慌。
安譜實(shí)驗(yàn)緊跟丙烯酰胺熱點(diǎn)事件,使用CNW Poly-Sery HLB SPE 小柱以及高效液相色譜方法,重點(diǎn)對復(fù)雜基質(zhì)餅干和咖啡中丙烯酰胺進(jìn)行檢測。該方法簡單易行,回收率數(shù)據(jù)良好,分別為84%、92%。
樣品前處理
餅干基質(zhì):
1、取粉碎好的餅干1g 于15ml 的離心管中,準(zhǔn)確加入10ml 乙腈,渦旋混合2min,4000rpm 離心1min;
2、將上清液轉(zhuǎn)移至50ml 離心管中,殘?jiān)凑詹襟E(1)重復(fù)提取一次;
3、合并兩次提取液,再向提取液中加入20ml 正己烷,劇烈振蕩1min;
4、除去正己烷層,再向下層清液中加入10ml 正己烷,劇烈振搖1min;
5、將下層清液轉(zhuǎn)移至燒瓶中,加入4ml 水,混勻;
6、40 度減壓旋蒸至小于2ml,待凈化。
咖啡基質(zhì):
1、取1g 咖啡粉于15ml 的離心管中,準(zhǔn)確加入10ml 乙腈,渦旋混合2min,4000rpm 離心1min;
2、將上清液轉(zhuǎn)移至50ml 離心管中,殘?jiān)凑詹襟E(1)重復(fù)提取一次;
3、合并兩次提取液,再向提取液中加入20ml 正己烷,劇烈振蕩2min;
4、除去正己烷層,再向下層清液中加入20ml 正己烷,劇烈振搖2min;
5、將下層清液轉(zhuǎn)移至燒瓶中,加入4ml 水,混勻;
6、40 度減壓旋蒸至小于2ml,待凈化。
小柱操作
小柱:SBEQ-CA3181 CNW Poly-Sery HLB SPE 小柱 150mg, 6mL
活化:6ml 甲醇
平衡:6ml 水
上樣: 待凈化樣液
洗脫:2*3ml 水( 方法:加入3mL 水于燒瓶中,多次潤洗后加到小柱上,重復(fù)以上操作一次)
合并收集上樣和洗脫液,用水定容至10ml,過0.45um 親水PTFE后進(jìn)行HPLC 分析。
HPLC 測定條件
色譜柱:CNW Athena C18-wp (LAEQ-462572; 4.6mm*250mm, 5um)
流動(dòng)相:甲醇: 水 10:90
流速:0.5ml/min
檢測器:210nm
柱溫:35℃
進(jìn)樣量:20uL
實(shí)驗(yàn)譜圖
圖1、丙烯酰胺0.5ppm 標(biāo)準(zhǔn)品譜圖
圖2、餅干中丙烯酰胺的譜圖
圖3、咖啡中丙烯酰胺的譜圖
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
實(shí)驗(yàn)耗材
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